Подготовка электролита. Вследствие расхождения Вт(а) и Вт(к) электролит обогащается медью. Переход с анода в раствор избыточного количества меди, также ионов металлов, не осаждающихся на катоде (никеля, цинка и железа), способствует уменьшению концентрации серной кислоты в растворе.

Поэтому состав электролита следует корректировать по содержанию меди, серной кислоты и накапливающихся примесей. Регенерация электролита до постоянного заданного состава проводится в отделении регенерации. Избыток меди удаляется электроэкстракцией в ваннах регенерации с нерастворимыми анодами либо в виде кристаллов медного купороса. Оба продукта в дальнейшем используются.309

При образовании некоторых, сульфидов и их аналогов (например, щелочных и щелочноземельных металлов, магния, цинка) выделяется много теплоты, реакция протекает очень бурно, и ампула, особенно стеклянная, разрушается. Поэтому металл следует брать не в виде тонкого порошка, а в виде стружки, мелких гранул или крупки.

Щелочные и щелочноземельные металлы и некоторые другие разрушают стекло и загрязняют продукты реакции соединениями кремния. Поэтому их сульфиды получать таким способом нельзя.

Этим методом можно получать сульфиды, селениды элементов подгруппы железа, хрома, ванадия, титана, галлия, также меди, серебра, марганца. В тех случаях, когда вещество пе плавится, обычно после 1—2-часового нагревания прп температуре, рекомендованной в прописях, оно будет неоднородно по составу. Рекомендуется ампулу разбить, вещество растереть в ступке, снова поместить в ампулу, запаять ее, а затем назревать в течение 2—3 ч (можно снова не нагревать, но тогда процесс должен длиться 10—15 ч).47
Читать далее →